Skaneeriv elektronmikroskoop: erinevus redaktsioonide vahel

Eemaldatud sisu Lisatud sisu
P Resolutsioon (graafika)
P pisitoimetamine
1. rida:
[[Pilt:Misc pollen.jpg|pisi|Neid [[õietolm]]uterasid on skaneeritud elektronmikroskoobiga näitamaks [[mikrograaf]]i teravussügavust.]]
[[Pilt:Tradescantia tolmukakarvad ja õietolm.JPG|pisi|Tihti värvitakse saadud pilte eesmärgiga lihtsustada struktuuride mõistmist. Sageli tehakse seda ka esteetilistel kaalutlustel. Pildil on üheidulehelise taime ''[[Tradescantia]]'' tolmukakarvad ja õietolm. Autor: [[Heiti Paves]], TTÜ.]]
'''Skaneeriv elektronmikroskoop''' (lühendina '''SEM''') on [[mikroskoop]], mis loob kujutise uuritavat proovi suure [[energia]]ga [[elektronikiir]]e abil [[skaneerimine|skaneerides]]. Kiirt moodustavad [[elektron]]id interakteeruvad pinda moodustavate [[aatom]]itega, tekitades [[signaal]]e, mis sisaldavad teavet pinna kuju, [[koostis]]e, [[elektrijuhtivus]]e ja muude omaduste kohta.
 
SEM võimaldab oluliselt suuremat [[suurendus]]t kui [[valgusmikroskoop]], sest elektronide [[lainepikkus]] on väike. Elektronkiir on väga piiratud ja sellepärast on SEM-il lai [[teravussügavus]], mis tähendab, et samaaegselt [[fookus]]es olev prooviala on üsna suur. See lubab uurijal fokuseerida objektil huvipakkuvat ala, mida eelnevalt skaneeriti väiksema suurendusega. Erinevalt [[transmissioonielektronmikroskoop|transmissioonielektronmikroskoobist]] (TEM) on kujutis kolmemõõtmeline.
16. rida:
[[Pilt:ScanningMicroscopeJLM.jpg|pisi|SEM-i analoog]]
===Elektronide allikad===
Elektronide allikana kasutatakse [[volfram|volframi]]i [[filament]]e, mis kiirgavad elektrone 2500-3000 K juures, või lantaaniumheksaboriidi LaB<sub>6</sub> vardaid, mis kiirgavad elektrone juba 1400-2000 K juures. Allikas asub vaakumis (10<sup>-3−3</sup> Pa), et ei toimuks oksüdeerumine. <ref name="Broers">< /ref> Kiirgamistemperatuuri on võimalik allapoole tuua, kui teha filamendi ots teravaks ja asetada [[elektriväli|elektrivälja]]. Tugeva elektrivälja (E > 10<sup>9</sup> V/m) tõttu [[tunneliefekt|tunnelleeruvad]] elektronid metallist välja. Elektrivälja jõujoonte tihedus ja seega tugevus on seda suurem, mida suurem on filamendi teravus. 300 K juures elektrone kiirgava filamendi tipu raadius on mikromeetrite suurusjärgus ning ümbritsev rõhk on 10<sup>-7−7</sup>Pa, et osakesed teravikku ei lõhuks. Schottky elektronkahuris on wolframi filament kaetud ZrO<sub>2</sub>-ga ja kuumutatakse 1700 K juurde. Sellisel juhul pole tarvilik tipu suur teravus ja nii kõrge vaakum. <ref name="TEM">< /ref>
Pärast väljumist kiirendatakse elektronid anoodi poole kuni 50 kV elektriväljas. <ref name="Haine">< /ref>
===Kondensorläätsed===
Pärast anoodi läbimist [[elektronkiir]] fokuseeritakse elektromagnetläätsedega, mis tekitavad elektronkolonnis telgsümmeetrilise magnetvälja. Elektromagnetlääts koosneb suure keerdude arvuga [[mähis]]est, mille voolutugevust (ja seega magnetvälja tugevust ja [[fookuskaugus|fookuskaugust]]t) saab muuta. Magnetväli väljutatakse elektronkolonni [[läätsemagnet]]i "ava" kaudu.<ref name="YYGBj" /> Tekkivas magnetväljas mõjub laenguga osakesele [[Lorentzi jõud]] <math>{F} = {e}\cdot{v} \times{B}</math>
(v osakese kiirus e osakese laeng, B [[magnetinduktsioon]]), mis põhjustab elektronide liikumist kitseneva spiraalina. <ref name="Reimer">< /ref> Nii liiguvad teljest kaugemal olevad elektronid fookusesse. Sealjuures liiguvad energiani E{0} kiirendatud elektronid keeruka kolmemõõtmelise trajektooriga läbi fookuse, projekteerides elektronide allika vähendatud kujutise vahetasandile telje suhtes pööratuna. Selle pöörde suurus sõltub läätse tugevusest.
 
Süsteemis töötavad korraga kaks läätse, millel põhimõtteliselt võivad olla eri fookuskaugused. Teise läätse sees on tavaliselt kiirt piirav kondensorläätse ava.
Kahekordne kondensorsüsteem koosneb kahest kondensorläätsest ja on kasutatav nii SEM-i kui ka TEM-i juures. Selle ülesanne on kontrollida elektronkiire parameetreid: pinget, kiire läbimõõtu ja [[konvergentsus]]t. <ref name="YYGBj" />
Kiire läbimõõt on umbes 0,4-10 &nbsp;nm. <ref name="aj7AF" />
 
===Objektiivlääts===
TEM-is suunab kondensorsüsteem elektronikiire otse objektile, kuid SEM-is on kondensorsüsteemi ja objekti vahel veel objektiivlääts, mis kontrollib kiire fokuseeringut objektile ja suurendab kiire konvergentsust. <ref name="YYGBj" />
Suuremate suurenduste saamiseks ja aberratioonide vähendamiseks võib objektiivläätse magnetväli ulatuda uuritava proovini (juhul, kui proov pole magneetuv). <ref name="Goldstein" />
 
===Skaneerimismähis===
Enne objektiivläätse läbib elektronkiir skaneerimismähise, kus risti olevate elektri- või magnetväljadega suunatakse elektronkiir tahetud punkti proovil. Elektriväli genereeritakse [[kondensaator|kondensaatori]]i plaatide vahel ning elektronkiire kaldenurka saab mõjutada plaatidevahelise pinge muutmisel. Magnetvälja genereeritakse mähise ja raua tuumaga ning elektronkiire kaldenurka saab mõjutada mähist läbiva voolutugevusega. <ref name="Reimer">< /ref> Skaneerimismähisega suunatakse elektronkiirt proovil rida-realt, kuni kogu uuritav piirkond on "üle käidud", ühtlasi muutub [[tajur|detektori]] skaneerimissamm. <ref name="aj7AF" />
 
===Apertuurid===
Peale elektromagnetläätsede mõjutavad elektronkiire kujunemist ka apertuurid, mis aitavad aberratsioone vähendada. Apertuur on avaus, mis laseb läbi elektronkiiri, mis langevad kitsas kimbus. SEM-is on reaalne ja virtuaalne apertuur. Reaalne apertuur asub objektiivläätse sees proovikambrile lähedal. Reaalne apertuur võib reostuda. Virtuaalne apertuur asub kondenserläätse ja objektiivläätse vahel. <ref name="Goldstein" />
 
===Detektorid===
Tagasi peegeldunud ja sekundaarseid elektrone püüavad ning registreerivad detektorid, mis asuvad proovikambris.
 
Everharti-Thornley (E-T) detektoris tekitavad elektronid stsintillatsioonimaterjalis valgussähvatuse, mida võimendatakse [[fotokordisti|fotokordistis]]s ja moduleeritakse pildi heleduseks – nii saadakse pilt monitori ekraanile. Stsintillaatorit ümbritsev Faraday puur positiivse potentsiaaliga (400 V) aitab püüda ka vähese energiaga sekundaarseid elektrone. <ref name="aj7AF" /> Kui stsintillaatorit ümbritseb negatiivne potentsiaal, siis sekundaarsed elektronid detektorisse ei satu, aga suure energiaga tagasi peegeldunud elektrone negatiivne pinge ei mõjuta. Sellisel juhul saab mõõtmisi teha tagasi peegeldunud elektronide režiimis.
 
Sekundaarsete elektronide režiimis kasutatakse detektorit, mis asub objektiivläätse taga (''through-the-lens'' TTL). See detektor saab signaale ainult sekundaarsetelt elektronidelt, sest läätse magnetväli mõjutab vähese energiaga sekundaarelektrone, aga ei mõjuta suure energiaga tagasi peegeldunud elektrone. Sekundaarsed elektronid liiguvad läätse poole Lorentzi jõu mõjul ning siis detektorisse positiivse pinge tõttu.
 
On veel teisi detektoreid, mis mõõdavad tagasi peegeldunud elektrone. Passiivse stsintillaatoriga detektor registreerib vaid suure energiaga tagasi peegeldunud elektrone. Saab asetada proovi lähedale, sest puudub Faraday puur, mis segaks elektronkiirt. Dioodi detektor annab signaale, kui tagasipeegeldunud elektronid põrkuvad vastu ning tekitavad elektroni-augu paare. See detektor on õhuke, saab asetseda proovi lähedal, aga töötab vaid kõrgete pingete korral. Leidub veel detektoreid, mis muundavad tagasi peegeldunud elektronid sekundaarseteks ning registreerivad nende signaale.
47. rida:
 
==Signaalid==
Proovile langev elektronkiir tekitab proovis signaale ja elektrivoolu läbi proovi. Proov peab olema elektrit juhtiv, muidu hakkab see laaduma ning elektronkiirt tõrjuma. Elektronid hajuvad aatomite elektronikihtidelt ja pidurduvad uuritava pinna niinimetatud [[vastastikmõju]] piirkonnas, mis on 0,1–5 μm paks. See paksus sõltub elektronide energiast, näidise [[aatomnumber|aatomnumbrist]] ja materjali [[tihedus]]est. <ref name="aj7AF" />
 
===Tagasipeegeldunud elektronid===
Tagasipeegeldunud elektronid (ingl ''backscattered electrons'') on langeva kiire elektronid, mis proovilt tagasi põrkuvad. Nende energia on samas suurusjärgus primaarsete elektronide energiaga. Peegeldunud elektronide hulk sõltub materjalist: mida suurem on materjali aatommass, seda rohkem elektrone tagasi peegeldatakse. Seetõttu kasutatakse peegeldunud elektronide režiimi proovi koostise kindlakstegemiseks. <ref name="Goldsteinaj7AF" /><ref name="aj7AFGoldstein" />
 
===Sekundaarsed elektronid===
Kui proovist väljuva elektroni energia on väiksem kui 50 eV, siis klassifitseeritakse elektron sekundaarseks elektroniks. Sekundaarsed elektronid on proovi juhtivuse elektronid, mis mitteelastsete põrkel kiireelektronidega proovist välja lüüakse. Sekundaarseid elektrone tuleb 5–50 &nbsp;nm sügavuselt proovist. Nende abil uuritakse proovi pinna kuju.<ref name="Goldstein" />
 
===Muud signaalid===
Lisaks tekib elektronide pidurdumisel aatomites [[röntgenikiirgus]], mis on iseloomulik aatomite madalamate tasemete elektronide [[ergastamine|ergastamisele]]. <ref name="aj7AF" />
 
==Suurendus==
70. rida:
 
==Proovi ettevalmistamine==
[[Pilt:Gold Spider SEM sample.jpg|pisi|leftvasakul|Kullakihiga kaetud [[ämblik]], mis on ette valmistatud uuringuks skaneeriva elektronmikroskoobiga]]
[[Pilt:SEMStubs.jpg|pisi|13 mm raadiusega [[alumiinium]]ist proovihoidjad]]
Kõikide uuritavate objektide mõõtmed tuleb eelnevalt viia vastavusse näidiste kambri omadega ja seejärel kinnitada hoolikalt proovihoidjale. SEM-i mitu mudelit võimaldavad proovi uurida üle kogu 15 &nbsp;cm paksuse pooljuhikihi ja mõni neist lubab nii suurt objekti kallutata kuni 45°.
 
Skaneeriva elektronmikroskoobi ülesvõttel peavad näidised vähemalt oma pinnal elektrit juhtima ja lisaks olema maandatud, et vältida [[staatiline elekter|staatilise elektri]] kogunemist.
87. rida:
<ref name="vonardenne">von Ardenne M. [http://worldwide.espacenet.com/publicationDetails/biblio?CC=GB&NR=511204&KC=&FT=E&locale=en_EP Improvements in electron microscopes]</ref>
<ref name="Scientific Imaging Group">[http://www2.eng.cam.ac.uk/~bcb/semhist.htm 50 Years of Research and Development]</ref>
<ref name="aj7AF">{{netiviide | URL = http://www.tlu.ee/~tony/oppetoo/eksperimentaalfyysika/Eksperimentaalfyysika_loeng.pdf | Pealkiri = Eksperimentaalfüüsika konspekt | Autor = Tõnu Laas | Kasutatud = 13.12.2011}}</ref>
<ref name="YYGBj">[[Väino Sammelselg]]: [http://www.fi.tartu.ee/~kiku/Loeng_14_SEM.pdf Skaneeriv elektronmikroskoopia (SEM)]</ref>
<ref name="Broers">{{cite journal |last=Broers |first=A.N. |year=1991 |title=Electron gun using long-life LaB6 cathode |journal=Brittish Journal of Applied Physics |volume=38}}</ref>
<ref name="TEM">David B. Williams, C. Barry Carter „Transmission"Transmission electron microscopy. A Textbook for Materials Science“Science" Springer, 2009, lk 77-81</ref>
<ref name="Haine">{{cite journal |last=Haine, Einstein |year=1952 |title=Characteristics of the hot cathode electron microscope gun |journal=Brittish Journal of Applied Physics |volume=3}}</ref>
<ref name="YYGBj">[[Väino Sammelselg]]: [http://www.fi.tartu.ee/~kiku/Loeng_14_SEM.pdf Skaneeriv elektronmikroskoopia (SEM)]</ref>
<ref name="Reimer">Reimer, Ludwig. "Scanning Electron Microscopy: Physics of Image Formation and Microanalysis", Springer, 1985, Berlin</ref>
<ref name="aj7AF">{{netiviide | URL = http://www.tlu.ee/~tony/oppetoo/eksperimentaalfyysika/Eksperimentaalfyysika_loeng.pdf | Pealkiri = Eksperimentaalfüüsika konspekt | Autor = Tõnu Laas | Kasutatud = 13.12.2011}}</ref>
<ref name="Goldstein">Goldstein, Joseph. "Scanning Electron Microscopy and X-Ray Microanalysis", Springer, 1985, Berlin</ref>
<ref name="Haine">{{cite journal |last=Haine, Einstein |year=1952 |title=Characteristics of the hot cathode electron microscope gun |journal=Brittish Journal of Applied Physics |volume=3}}</ref>
<ref name="TEM">David B. Williams, C. Barry Carter „Transmission electron microscopy. A Textbook for Materials Science“ Springer, 2009, lk 77-81</ref>
}}
 
103. rida:
* [https://www.youtube.com/watch?v=5LE-j7jzdS8&index=19&list=PLsLmmrdahd7PO_3-McU3XWG3m5bczq6mP Õhukese lamelli valmistamine fokuseeritud ioonkimbu ja nanomanipulaatori abil]
* [https://www.youtube.com/watch?v=Ow5XgVDSva0&list=PLsLmmrdahd7PO_3-McU3XWG3m5bczq6mP&index=7 Karakteristliku röntgenikiirguse teke kiirendatud elektronide toimel]
 
[[Kategooria:Mikroskoopia]]