Ava peamenüü
Automaatne tiitrimisseade (firmalt Metrohm)

Keemiline analüüs tähendab ainete koostise määramist. Aine struktuuri ja aine hulga määramine on analüütilise keemia põhieesmärk.

Analüüsi käik on seotud mitmete etappidega. Üldjuhul tähendab keemiline analüüs proovi võtmist, proovi ettevalmistust, metoodika valimist, võimalike kõrvalmõjude elimineerimist, vajalike reaktiivide lahuste valmistamist, analüüsi läbiviimist (füüsikaliste või keemiliste suuruste mõõtmist), tulemuse arvutamist ja usaldatavuse hindamist. Analüüsiaparatuuri korral on enamasti vajalik selle kalibreerimine, s.t. tehakse kindlaks mõõdetud tulemuse ja aine kontsentratsiooni sõltuvus. Igapäevases laboritöös on etappe vähem, sest töötatakse juba varem väljatöötatud ja valideeritud metoodikatega või pole vajadust segavate mõjude kõrvaldamiseks jm.

Olenevalt eesmärgist jaguneb analüüs

Tegemist võib olla praktiliselt puhta aine identifitseerimisega või ainete segus ühe või kõigi komponentide (analüütide) identifitseerimisega ja nende suhtelise hulga määramisega. Analüüsiks valitakse optimaalne metoodika, s.t. mis oleks piisavalt tundlik, selektiivne, lihtne, täpne, keskkonnasõbralik, kiire ja odav.

Sisukord

Ettevalmistused analüüsiksRedigeeri

  Pikemalt artiklis Analüütiline proov
  Pikemalt artiklis Lahutusmeetodid

Analüüsi meetodidRedigeeri

  Pikemalt artiklis Analüütiline keemia
  Pikemalt artiklis Ainete omadused

Ainete analüüs põhineb ainete füüsikaliste ja keemiliste omaduste erinevustel. Spetsiifilisi erinevusi on anorgaanilise, orgaanilise või bioproovi analüüsimisel.

Klassikaline (traditsiooniline) keemiline analüüsRedigeeri

  Pikemalt artiklis Klassikaline keemiline analüüs

Klassikaline keemiline analüüs tähendab ainete koostise uurimist meetoditega, mis on väljaarenenud koos keemia arenguga ja on kergesti teostatavad lihtsate vahenditega.

 
Leegitest: leelismetallide värvus leegis

InstrumentaalanalüüsRedigeeri

  Pikemalt artiklis Instrumentaalanalüüs
  Pikemalt artiklis Kromatograafiline analüüs

Kaasaegses analüütilises keemias domineerivad tundlikul aparatuuril põhinevad instrumentaalanalüüsi meetodid, sealhulgas kombineeritud (hübriid-) tehnikad. Enimkasutatavad on kromatograafia meetodid, spektraalmeetodid, elektroforeesi meetodid jm. Aktuaalne on mikroanalüüsi tehnikate väljaarendamine. Arvutitehnika areng on võimaldanud protseduuride automatiseerimist.

Analüüsi tulemused ja usaldatavusRedigeeri

 
Kalibreerimisgraafik, punasega on näidatud avastamispiir (LOD), määramispiir (LOQ) ja tööala kuni lineaarala piirini (LOL), seejuures lineaarala tõusunurk näitab tundlikkust. Lisaks on näidatud müra foon (kollane).

Analüüsitulemust võib kvaliteetseks pidada, kui analüüdi tegelik sisaldus proovis ja mõõdetud väärtus (mõõteväärtus) on võimalikult lähedased, s.t. mõõteviga on väike.

Mõõtmistulemus (signaal) sõltub analüüdi kontsentratsioonist, mida illustreerib kalibreerimisgraafik kõrvaloleval joonisel. See näitab avastamispiiri ja määramispiiri ning viimasest edasi on lineaarne ala, mis on sobiv tööala kuni kõrgemate kontsentratsiooni väärtusteni. Kui analüüdi kontsentratsioon proovis on määramiseks liiga kõrge, siis saab proovi puhta lahustiga lahjendada. Kui analüüdi sisaldus on allpool seadme määramispiiri, kasutatakse kindla hulga analüüdi lisamist.

Analüüsi oluline etapp on optimaalse analüüsimetoodika (analüüsi täpse eeskirja) valimine või väljatöötamine. Metoodika kõlblikkust kasutamiseks konkreetses rakendusalas (defineeritud analüüdi, maatriksi ja sisalduse piiride korral) hinnatakse mitmete valideerimise võtetega. Näiteks analüüsitakse sertifitseeritud referentsmaterjali, analüüdiga rikastatud proovi ja "tühiproovi", lisatakse potentsiaalseid segajaid, võrreldakse erinevaid metoodikaid jm. Labori kompetentsuse hindamiseks kasutatakse laboritevahelisi võrdlusmõõtmisi.

Analüüsi laboridRedigeeri

  Pikemalt artiklis Laboratoorium

Keemilisi analüüse teostatakse väga paljudes valdkondlikes, tööstus- ja teaduslaborites. Analüüside teostaja peab olema võimeline oma pädevust demonstreerima ja seda peab regulaarselt hinnatama.

Keemilise analüüsi teenuseid pakkuvad laborid peavad vastama standardi ISO/IEC 17025:2005 "Katse ja kalibreerimislaborite kompetentsuse üldnõuded" kvaliteedimudelile. Labori akrediteerimine on labori pädevuse ametlik tunnustamine teatud ulatuses (oma pädevuse alal viieks aastaks). Labor võib väljastatavatel tunnistustel mainida oma akrediteerimist ainult siis, kui töö on tehtud akrediteerimisalas. Eesti Vabariigis on akrediteerimisasutuseks Eesti Akrediteerimiskeskus.

Vaata kaRedigeeri

KirjandustRedigeeri

  • Ivo Leito, Anu Viitak. Kvaliteeditagamine analüütilises keemias. TTÜ Kirjastus 2007, 163 lk.