Vedelikkromatograafia-massispektromeetria: erinevus redaktsioonide vahel
Eemaldatud sisu Lisatud sisu
P Membraan (keemia) |
P pisitoimetamine |
||
4. rida:
===Vedelikkromatograaf===
{{Main|Vedelikukromatograafia}}
Vedelikkromatograafia on ainete eraldamise meetod. Erinevalt [[
===Massispektromeeter===
46. rida:
Ilmselgelt on kõige lihtsam viis ühendada LC kolonni väljund otse MS-i ioonallikaga, mis asetseb vaakumis. Sellist lähenemist luua sisselaske liides katsetas teoreetiliselt ja eksperimentaalselt Tal’rose jt [[1972]]. aastal.
Selleks, et vältida mittelenduvate ühendite sadenemist MS-i sisemistele seintele, uuriti LC väljundi vähendamise võimalusi. Probleem leidis lahenduse [[1980]]. Aastal, mil loodi väike [[membraan (keemia)|membraan]] solvendi eemalejuhtimiseks. See tegi võimalikuks otsese vedeliku sisestamise liidese.
1972. aastal kirjeldasid Lovins jt LC voolu peatamisega (''stop-flow'') LC/MS süsteemi, kus esmalt koguti teatud kogus [[efluent]]i ning pärast seda peatati vool läbi kolonni. Osa efluendist kuumutati, mille käigus see aurustus ning kontsentreerus mõõtepea otsa. Edasi juhiti see juba tavalisse MS-i ioonallikasse. Seejärel käivitati jälle läbivool kolonnist ning jätkus kromatograafiline eraldamine. Terve selline tsükkel võttis aega 3–5 minutit.
[[1974]]. aastal toimusid katsetused APCI suunas. APCI on solvendi vahendusel keemilise ionisatsiooni meetod. Keemiline ionisatsioon on initsieeritud [[elektron]]ide poolt, mis on pärit <sup>63</sup>[[Nikkel|Ni]] fooliumilt või [[koroonalahenduselektrood]]ilt. Sellise lähenemise rajas Horningu grupp. Sel ajal oli see kõige parem lähenemine LC/MS-ile ning see kestis kuni [[1990. aastad|90-ndate]] alguseni, mil saavutati tõeline murrang LC/APCI/MS-is.
1968–1980 toimusid mitmeid uuringuid, mis olid suunatud lahuste elektropihustuseks MS-i proovide jaoks. Need ei olnud otseselt suunatud LC liidestamiseks MS-ga, kuid sellegipoolest mängisid suurt rolli hilisemas LC/MS-i arengus.
Esimene kaubanduslik LC/MS liides muutus kättesaadavaks 1970ndate lõpus. ESI liideste ilmumine [[1980. aastad|1980-ndate]] lõpus tõi kaasa suure muutuse LC/MS-is. See tegi võimalikuks tunduvalt suuremad voolukiirused ning tõstis ka meetodi tundlikkust. Samuti võimaldas ESI kasutuselevõtt laiendada LC/MS-i kasutusalasid.<ref name="Niessen" />
| |||