|
'''Mass-spektroskoopia (MS)''' on analüütiline meetod/tehnika, mis annabvõimaldab meiletuvastada [[aatom]]ite ja [[molekul]]ide masside [[spekter|spektri]], millest koosneb uuritav aine (proov). Saadud spektri pärastspektrit kasutatakse, et määrata proovi elementaalset(sõnast „element“)elemendilist või [[isotoop]]ilist koostist, määrata molekulide osakesteja massiväiksemate ja molekulideosakeste koostist.
TüüpilineTüüpilises MS protseduuris esialgu ioniseeritakse proovi, milleks võib olla kas [[tahke]] aine, [[vedelik]] või [[gaas]]. Pärast eraldatakse [[ioon]]e eraldatakse teineteisest vastavalt nende mass/laengmassi ja laengu suhelesuhtele ja detekteeritakse mehanismigamehhanismiga, mis on võimeline laetuid osakesi detekteerima. [[Signaal]]i töötluse tulemused esitatakse spektrina, kus saab näha, kui palju on osakesi iga erineva [[mass]]/i ja [[laeng]]u suhe kohta. Ning erinevad [[aatom]]id ja [[molekul]]id identifitseeritakse pärast, võrreldes teatud masse ja katsest saadud masse (mass/laengu suhest saadud masse) või võrreldakse uusi ja varem saadud spektreid.
[[Mass-spektromeeter]] koosneb kolmest põhikomponendist: ioonide allikast, masside analüsaatorist ja laetud osakeste detektorist<ref name="Dass2007">{{cite book|author=Chhabil Dass|title=Fundamentals of Contemporary Mass Spectrometry|url=http://books.google.com/books?id=CYx9wzBzlIsC&pg=PA6|accessdate=28 April 2013|date=11 May 2007|publisher=John Wiley & Sons|isbn=978-0-470-11848-1|pages=5}}</ref>. Ioonide allikas ehk [[ionisaator]] konverteeribmuundab mõniväikse koguse prooviproovikoguse ioonideks. On palju erinevaid [[ioniseerimistehnika]]id, sõltuvalt aine faasist (tahke, vedel või gaas) ja sellest kui efektiivsed erinevad ioniseerimismehanismid on. EkstrageerimissüsteemEkstraheerimissüsteem eraldab laetud osakesi proovist ning suunab neid läbi mass-analüsaatori detektori peale. Erinevate proovi fragmentide massi erinevus lubab mass-analüsaatorile sorteerida ioone vastavalt mass/laeng suhele. Detektor mõõdab kui palju igat sorti iooni on (st. Kui palju on osakesi iga konkreetse mass/laengu suhtega)<ref name="isbn0-9660813-2-3">{{cite book |author=Sparkman, O. David |title=Mass spectrometry desk reference |publisher=Global View Pub |location=Pittsburgh |year=2000 |isbn=0-9660813-2-3}}</ref>.
Mass-spektoskoopia annab nii [[kvalitatiivne|kvalitatiivse]], kui ka [[kvantitatiivne|kvantitatiivse]] analüüsi võimalusi. Näiteks võimaldab see identifitseerida tundmatuid ühendeid, määrata elementide ja molekulite isotoobilist koostist, võimaldab ennustada ühendite struktuuri fragmentide vaatlemise kaudu. Veel kasutatakse mass-spektromeetriat, et määrata mingite konkreetsete ühendite kogust proovis. MS-atAnalüütilistes väga tihtilaborites kasutatakse analüütilistesväga laboritestihti MS-at, et uurida väga erinevate ühendite [[keemia|keemilisi]], [[füüsika|füüsikalisi]] ja [[bioloogia|bioloogilisi]] omadusi.
Kui analüütiline meetod MS-il on palju eeliseid<ref>{{cite web|url=http://chem-net.blogspot.com/2013/07/how-mass-spectrometer-work.html |title= How does a mass spectrometer work?|publisher= Chemistry Net}}</ref>:
*Suurem tundlikustundlikkus võrreldes teiste meetodiga, kuna mass-laenguline [[filter]], kui analüsaator, vähendab välise [[keskkond|keskkonna]] mõju.
*Väga hea meetod uute ühendite avastamiseks või oletuste kontrollimiseks.
*Annab informatsiooni elementide massi kohta.
*Võimaldab eristada isotoope ja määrata nende kogust ühendites.
*Annab ajaresolutsiooniga keemilist informatsiooni (saab jälgida ka mingite ühendite tekkimist keemilises reaktsioonis ja uurideuurida lähteainete ja produktide koostist).
Kuigi on ka mõned puudused:
[[Image:Mass spectrometer schematics.png|right|thumb|300px|Lihtsa sektor tüüpi massianalüsaatori skeem.]]
Järgmine näide illustreerib ühe klassikalise mass-spektromeetri tööd. Oletame, et prooviks võetakse tavalisetavaline [[keedusoolakeedusool]], ehk NaCl. Ioonide allikas proovi [[aurustamine|aur]]ustatakse ja ioniseeritakse, ning saadakse [[naatrium]]i (Na+) ja [[kloor]]i (Cl-) ioone. Naatriumi ioonid on [[monoisotoop]]sed (st. et tavaliselt on Na-l ei leidu teisi isotoope) ja omavad massi 23 [[amü]] (aatom mass-ühikuid). Kloriidioonid on tavaliselt esitatud kahe isotoopinaisotoobina, millest ühe mass on umbes 35 amü, ning teine on 37 amü (naturaalse koostise jures on seda umbes 25%). Mass-spektromeetri analüsaatori osa sisaldab [[Elektriväli|elektri]]- ja [[Magnetväli|magnetvälju]], mis mõjuvad oma jõududega nendes väljades rändavate ioonide peale (laetud osakeste peale). Sellise mõju käigus erinevate komponentide [[kiirus]] suureneb või väheneb elektriväljas, ning nende [[trajektoor]] muundub magnetväljas. Kõik need muutused sõltuvad ioonide mass-laengu suhest. Kergemad ioonid kalduvad oma esialgse liikumissuuna suhtes rohkem kui raskemad ioonid (see põhineb [[Newtoni teine seadus|Newtoni teiseteisel seaduseseadusel]] peale, F = ma). Sellisel viisil erinevaid NaCl komponente eraldatakse teineteisest, ning detektori peale, mis omakorda loendab iga komponendi kogust. Saadud informatsiooni kasutatakse esialgse elementi, ehk proovi koostise, ning erinevate isotoopide suhete määramiseks. Näiteks me võime öelda, et proovis oli kindlasti nii kloriidi, kui ka naatriumit, ning uurida välja, et NaCl esines ka kloori kaks isotoopi ja uurida nende suhet.
==PõhietapidePõhietappide lühike kirjeldus==
===Ioniseerimine===
Ioonide allikas on mass-spektromeetri osa, mis ioniseerib [[materjal]]e MS analüüsi käigus. Neid ioone transporditakse järgnevalt elektri- ja magnetväljade abil analüsaatori.
[[Ioniseerimistehnikad]] määravad seda, mis tüüpi proovid saavad olla analüüsitud MS abil ja mängivad sellepärast suurt rolli MS-s. Elektroonset ja keemilist ionisatsiooni kasutatakse gaaside ja aurude ioniseerimiseks. Keemilise ionisatsiooni käigus proovi (analüüti) ioniseeritakse molekulide keemilise reaktsiooni ning kokkupõrgete käigus. On ka kaks tehnikat, mida tihti kasutatakse tahkete ja vedelainete ioniseerimiseks. Nendeks on [[elektrosprei ioniseerimine]] (ing. k. ''Electrospray ionization'', leiutatudleiuta John Fenni poolt<ref>{{cite journal | author = Fenn, J. B.; Mann, M.; Meng, C. K.; Wong, S. F.; Whitehouse, C. M. | title = Electrospray ionization for mass spectrometry of large biomolecules | journal = [[Science (journal)|Science]] | year = 1989| volume = 246 | pages = 64–71 | doi = 10.1126/science.2675315 | pmid = 2675315 | issue = 4926|bibcode = 1989Sci...246...64F }}</ref>)) ja [[Maatriks-aktiveeritud laser desorbeerimine/ioniseerimine]] (MALDI, Matrix Assisted Laser Desorbtion/Ionization, mille eest said [[Nobeli auhind|Nobeli preemiad]] M. Karas ja F. Hillenkamp<ref>{{cite journal |author=Karas, M.; Bachman, D.; Bahr, U.; Hillenkamp, F. |title=Matrix-Assisted Ultraviolet Laser Desorption of Non-Volatile Compounds |journal=[[International Journal of Mass Spectrometry|Int J Mass Spectrom Ion Proc]] |volume=78 |pages=53–68 |year=1987|doi=10.1016/0168-1176(87)87041-6}}
</ref>).
Mass-analüsaatorid eraldavad teineteisest ioone vastavalt nende mass/laengu suhele. Järgmised kaks seadust kirjeldavad laetud osakeste liikumist vaakumis elektri- ja magnetväljas:
*<math>\mathbf{F} = Q(\mathbf{E} + \mathbf{v}~\mbox{x}~\mathbf{B})</math> - [[Lorentzi jõud|Loretz’i jõu]] seadus
*<math>\mathbf{F} = m \mathbf{a}</math> - [[Newtoni teine seadus|Newton’i teine seadus]] mitterelativistlikus kujus. Selle kasutamine on õigustatud ainult juhtudel, kui ioonide kiirus on tunduvalt väiksem valgusekiirusest.
Siin:
| 