Analüütiline keemia

Analüütiline keemia on keemia haru, mis tegeleb ainete koostise, struktuuri ja koguse määramisega. Selleks kasutatakse mitmesuguseid määramismeetodeid.

Bürett on kvantitatiivse tiitrimise oluline tarvik

Analüütiline keemia kasutab ainete keemiliste ja füüsikaliste omaduste erinevusi proovi koostise osaliseks või täielikuks määramiseks ja koostisosade kindlakstegemiseks. Analüütilise keemia alla kuuluvad ka proovide võtmise ja analüüsiks ettevalmistamise tehnikad, mõõtmistulemuste töötlemine, metoodikate valideerimine, analüüsimetoodikate arendamine jm. Analüütiline keemia leiab rakendust paljudes valdkondades: keemiatööstuses, keemiateaduses, biokeemias, meditsiinis, toiduainete tootmisel, keskkonnauuringutes, kohtukeemias, materjalide analüüsil jt.

Uuritava materjali olemuse põhjal jaguneb analüütiline keemia anorgaaniliseks ja orgaaniliseks analüüsiks.

Eesmärgid

muuda

Analüüsi eesmärgid puudutavad kas ühte, mõnd (näiteks ainete gruppi) või kõiki aine komponente ja eesmärgid võivad olla järgmised:

  • kvalitatiivne analüüs – see on uuritava aine keemilise koostise ja struktuuri määramine või kas mingi uuritav ühend esineb analüüsitavas proovis. Eesmärk võib olla aine koostisesse kuuluvate elementide või funktsionaalsete rühmade kindlakstegemine või ühendi keemilise struktuuri identifitseerimine;
  • kvantitatiivne analüüs – see on proovis sisalduva(te) komponendi (komponentide) kvantitatiivse sisalduse määramine, s.t ühendite koguse määramine. Fraktsioneerimine või komponentide lahutamine füüsikalis-keemiliste meetoditega (destillatsioon, ekstraktsioon, kromatograafia jt) ning vastavate koguste määramine võib olla omaette eesmärk või see eelneb edasisele analüüsile;
  • keemiliste reaktsioonide ja protsesside ajaline seire (monitooring) ning mitmesuguste keemiliste vastasmõjude uurimine, näiteks ühendite bioaktiivsuse määramine jms;
  • analüüsimetoodikate arendamine – see on uute täiuslikumate ja täpsemate määramismeetodite väljatöötamine.

Meetodid

muuda

Analüütilise keemia põhilised meetodid jagunevad järgmiselt:

Instrumentaalanalüüsi meetodite rakendamine

muuda
  Pikemalt artiklis Instrumentaalanalüüs

Ainete segu komponentideks lahutamine on tihti vajalik aine puhta proovi saamiseks ja edasiseks identifitseerimiseks näiteks spektroskoopia abil. Suure efektiivsusega lahutusmeetoditest (efektiivsuse tagab protsessi toimumine loendamatu arv kordi) on levinumad gaasikromatograafia, vedelikukromatograafia ja kapillaarelektroforees. Need meetodid on vastava metoodika rakendamisel kasutatavad ka segu kvalitatiivseks ja kvantitatiivseks analüüsiks, näiteks retentsiooniindeksite määramise või proovile sisestandardi lisamise abil.

 
Spektromeetri põhimõtteline skeem proovi füüsikalisest mõjutamisest kuni muutuste registreerimiseni: a) energia- (kiirgus-)allikas, b) proov küvetis, c) tajur, d) signaaliprotsessor, e) tulemuse registreerimine isekirjuti või arvutiga

Keemiliste ainete kvalitatiivseks või kvantitatiivseks määramiseks (tihti identifitseerimiseks) on kasutusel suur hulk erinevaid instrumentaalmeetodeid, milles uuritakse teatud füüsikalise mõjuri (elektromagnetiline kiirgus, magnetväli) vastastikust toimet aine aatomituumadega, elektronidega, aatomitega, molekulidega või kristallidega. Seejuures registreeritakse ainele iseloomulik spekter. Olulisemad spektraalmeetodid on järgmised:

Analüütiliste seadmete järjestikune ühendamine, nii et esmalt toimub proovis sisalduvate komponentide lahutamine ja seejärel lahutatud ühendite spektroskoopiline analüüs, võimaldab määrata individuaalsete komponentide sisaldust ja keemilist struktuuri. Seejuures vajalik proovi kogus on väga väike ja tulemused saadakse kiiresti. Mõned tänapäeval levinumad tandemtehnikad on järgmised:

Analüüsi käik

muuda
 
Kalibreerimisgraafik, punasega on näidatud avastamispiir (LOD), määramispiir (LOQ) ja tööala kuni lineaarala piirini (LOL), seejuures lineaarala tõusunurk näitab tundlikkust. Lisaks on näidatud müra foon (kollane)
  Pikemalt artiklis Keemiline analüüs

Keemiline analüüs tähendab üldjuhul proovi võtmist, proovi ettevalmistust, metoodika valimist, võimalike kõrvaltoimete elimineerimist, vajalike reaktiivide lahuste valmistamist, analüüsi läbiviimist (füüsikaliste või keemiliste suuruste mõõtmist), tulemuse arvutamist ja selle usaldatavuse hindamist.

Analüüsiaparatuuri korral on enamasti vajalik selle kalibreerimine, s.t tehakse kindlaks mõõdetud tulemuse ja aine kontsentratsiooni sõltuvus. Kõrvaloleval joonisel on illustratsiooniks toodud tüüpiline kalibreerimisgraafik.

Vaata ka

muuda

Kirjandus

muuda
  • Ivo Leito, Anu Viitak. Kvaliteeditagamine analüütilises keemias. TTÜ Kirjastus 2007, 163 lk.
  • Mihkel Kaljurand. Kemomeetria. TTÜ Kirjastus 2008, 139 lk.